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akinainc標準品產品信息
PolySciTech PLGA / PLA標準品是通過對每種制造的聚合物進行三重純化而制成的：
純化過程之后是高溫深真空干燥。
每個PLGA / PLA標準品均以50毫克（標簽上標明的確切質量）的方便稱重的等分試樣裝在20毫升用氬氣吹掃過的小瓶中，并用干燥劑真空包裝。
使用時，向小瓶中添加10 ml溶劑以創建5 mg / ml溶液，或向小瓶中添加20 ml溶劑以創建2.5 mg / ml溶液。這些現成的解決方案可用于GPC類型的系統，以校準PLGA本身。
為每個標準提供的制造商數據表包括新的表征：
使用GPC-TD分析PLGA標準。GPC-TD系統包括通過光纜連接到與Dynapro Nanostar DLS相連的Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC，Optilab T-rEX（RI檢測器）和由Astra 7軟件操作的Viscostar III粘度計。通過注射100 µl?2.0 mg / ml聚合物溶液進行GPC分析。使用線性梯度色譜柱進行分離（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMH HR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量為0.6 ml / min。與普通用于GPC分析的四氫夫喃相比，由于丙酮對PLGA的dn / dc更大，因此在丙酮中進行分離。此外，根據L：G比率實驗確定PLGA的各個dn / dc值。這是通過使用Optilab T-rEX在Astra 7軟件中使用批處理方法測量進行的。用于Astra 7軟件計算的獲得的dn / dc值允許用于摩爾質量測定的光散射數據具有更高的準確性。
該測定法提供了有關聚合物的以下信息：
| 值 | 描述 |
|---|---|
| MHS攔截（K） | 馬克·霍溫克常數“ K” |
| MHS斜率（a） | 馬克·霍溫克常數alpha |
| 錳（kDa） | 數均分子量 |
| 兆帕（kDa） | 峰分子量 |
| Mv（kDa） | 粘均分子量 |
| 分子量（kDa） | 重均分子量 |
| 兆赫（kDa） | Z均分子量 |
| 多分散度（Mw / Mn） | 分子量分布 |
| rn（納米） | 數均均方半徑 |
| 凈重（nm） | 重均均方半徑 |
| rz（納米） | Z平均半徑 |
| r（平均）（nm） | 平均均方半徑 |
| 銠（v）n（nm） | 數均流體動半徑 |
| 銠（v）w（nm） | 重量平均平均水動力半徑 |
| rh（v）z（納米） | Z-平均水動力半徑 |
| rh（v）（平均） | 平均流體動力學半徑 |
| [η] n（毫升/克） | 數均特性粘度 |
| [η] w（mL / g） | 重均特性粘度 |
| [η] z（mL / g） | Z-平均特性粘度 |
| dn /直流 | 折射率增量 |
將樣品制備為在氘代氯方中的5-10 mg / ml溶液，并在Purdue部門間NMR設施中收集光譜。收集到的光譜顯示在數據文件中，并執行一些計算：
通過質子計數分析收集的光譜以獲得LA：GA比率。確切的方法在先前的Akina出版物中有所描述，但簡要地講，為此使用了5.2 ppm和4.8 ppm的強度。5.2 ppm（P L）下的積分歸因于丙交酯的單個H，而4.8 ppm（P G）下的積分歸因于乙交酯的2H。PLGA中丙交酯M L的摩爾比計算如下：
M L = P L /（P L +（P G / 2））
乙交酯的摩爾比率為100％ -中號大號。
LA：GA的重量比是通過將每種成分的摩爾比乘以其單體殘留分子量（對于乙醇酸酯而言是58.04 g / mol和對于乳酸酸酯而言是72.06 g / mol）來計算的。
盡管將PLGA制成無規共聚物，但是乙交酯的較低熔點和優先的反應速率導致產生了乙交酯含量較高的區域，隨后是丙交酯含量較高的區域。這些一種單體含量相對高于另一種單體含量較高的區域的程度和發生率稱為“嵌段性”，并通過Rcms來衡量，Rcms是丙交酯旁邊（丙交酯）（隨機區域）與乙交酯旁邊另一種乙交酯（嵌段）的比率。地區）。
對于這些標準品，使用C13NMR光譜法根據該出版物進行PLGA中Rcms（嵌段性）的測定可得出有關丙交酯和乙交酯沿著鏈的相對位置的信息。為此，比較了乙交酯羰基碳在166-167 ppm處的C13NMR峰。下場羰基峰（GA緊挨著LA）的積分除以上場羰基峰（GA緊挨著GA）。
使用GPC分析PLGA標準。GPC系統由與Waters 2707自動進樣器連接的Waters 1515等度HPLC泵和Waters 2414折射率檢測器組成。通過在溶解于2.0 µm過濾后的THF中的每毫升聚合物溶液中注入100 µL?2.0 mg的溶液進行GPC分析。以1mL THF / min的流速設定60分鐘的運行時間，并通過一系列三個GPC色譜柱進行分離。通過的一個樣品是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 50A 300x7.5mm，第二個是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 10E4A 300x7.5，后一個是Aglient Resipore 300x7.5mm 3µm色譜柱。這些樣品已針對Agilent Technologies EasiCal PS2聚苯乙烯標準品批號PL2010-0601，PL2010-0605進行了測試。這些標準液是根據說明使用0.2 µm過濾的THF制備的。
使用FTIR分析PLGA標準。FTIR系統由Themo Nicolet Avatar 329 FT-IT組成。通過將聚合物以2mg / mL的濃度溶解在THF中來制備樣品，然后將其放在KBr顆粒上并進行深度真空干燥以除去所有溶劑，然后進行分析。
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